Методические указания по определению вредных веществ в сварочном аэрозоле (твердая фаза и газы) - страница 5

^ ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИИ ЦИНКА И ОКСИДА ЦИНКА
Характеристика метода

Определение основано на реакции взаимодействия тетрароданоцинката [Zn(SCN)4]2- с катионом родамина «С» с образованием окрашенного соединения.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения содержания цинка в объеме анализируемого раствора 1 мкг.

Нижний предел измерения цинка в воздухе 0,25 мг/м3 (при отборе 10 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций от 0,25 до 10,0 мг/м3.

Определению не мешают свинец (1:10), никель (1:100), марганец (1:100), молибден (1:50), ванадий (1:10), алюминий (1:100). Влияние железа (III) (1:5) и меди (1:10) устраняется в процессе анализа.

Суммарная погрешность измерения не превышает ±25 %.

Время выполнения определения 40 минут, включая отбор проб 5 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Фотоэлектроколориметр марки ФЭК-56М или другой системы, ГОСТ 15150-74, 1-й класс.

Аспирационное устройство.

Фильтродержатель, ТУ 95.72.05-77.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74Е, вместимостью 100 и 500 мл.

Пипетки, ГОСТ 29292-74Е, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл.

Пробирки, ГОСТ 10515-75, высотой 120 мм м диаметром 15 мм.

Стаканы химические, ГОСТ 25336-82Е, вместимостью 50 мл.

Чашки фарфоровые, ГОСТ 9147-80Е.

Воронки стеклянные, ГОСТ 25336-82Е, диаметром 56 мм.

Баня водяная.

Реактивы, растворы, материалы

Цинк металлический, гранулированный, ГОСТ 3640-79, в.ч.

Кислота соляная, ГОСТ 3118-77, хч, 1 М раствор.

Кислота серная, ГОСТ 4204-77, хч, 0,1 н.раствор.

Гидроксиламин солянокислый, ГОСТ 5456-65, чда, 20 % раствор, свежеприготовленный (хранят в склянке из темного стекла).

Тиомочевина, ГОСТ 6344-73, хч, 10 % раствор, 10 г реактива растворяют в 50 мл горячей дистиллированной воды, после охлаждения объем доводят водой до 100 мл.

Калий роданистый, ГОСТ 41399-75, хч, 20 % раствор.

Родамин «С» (диэтил-мета-аминофенолфталеин), ТУ РУ 856-53, 0,2 % раствор.

Натрий уксуснокислый 3-х водный, ГОСТ 199-78, 15 % раствор.

Кислота уксусная, ГОСТ 61-75, хч, ледяная.

Стандартный раствор № 1 с содержанием 100 мкг/мл цинка готовят растворением навески 0,5000 г цинка металлического в 5 мл 1М соляной кислоты при нагревании, раствор охлаждают до 20°С, переносят в мерную колбу вместимостью 500 мл и разбавляют до метки водой. Раствор устойчив в течение 2-х месяцев.

Стандартный раствор № 2 с содержанием 10 мкг/мл цинка готовят соответствующим разбавлением основного раствора дистиллированной водой, свежеприготовленный.

Фильтры АФА-ХП-20 или АФА-ВП-20, ТУ 95-743-80.

Бумага индикаторная универсальная, ТУ 6-09-1181-76.

Отбор проб воздуха

Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА.

Для определения 1/2 ПДК окиси цинка достаточно отобрать 10 л воздуха. Пробы хранятся в течение 2-х недель.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы (устойчивы в течение 2-х часов) готовят согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов для определения цинка

№ стандарта

Стандартный раствор №2, мл

Вода дистиллированная, мл

Содержание цинка в градуировочном растворе, мкг

1

0

5,0

0

2

0,1

4,9

1,0

3

0,2

4,8

2,0

4

0,3

4,7

3,0

5

0,5

4,5

5,0

6

0,7

4,3

7,0

7

1,0

4,0

10,0

Во всех пробирках шкалы устанавливают рН раствора 3-4, добавляя по каплям 0,1 н. серную кислоту (по индикаторной бумаге). Приливают 1 мл раствора гидроксиламина, затем через 2 минуты - 1 мл раствора ацетатного буфера, 1 мл раствора тиомочевины и 1 мл раствора роданида калия. После добавления каждого реактива раствор тщательно перемешивают. Доводят объем до 10 мл дистиллированной водой, приливают 2 мл раствора родамина «С», перемешивают и через 10-15 мин. измеряют оптическую плотность раствора при 610 нм в кювете с толщиной слоя 1 см по сравнению с контролем (раствор № 1 по таблице).

Строят градуировочный график зависимости оптической плотности от содержания цинка в градуировочном растворе (мкг), проверку которого проводят 1 раз в квартал или в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой помещают в стакан и дважды промывают горячим раствором соляной кислоты 1:1 (по 5 мл). Промывные жидкости объединяют и выпаривают досуха в фарфоровой чашке на водяной бане. Сухой остаток растворяют в 10 мл дистиллированной воды. Аликвотную часть раствора (1-5 мл) помещают в пробирку и устанавливают рН раствора 3-4, добавляя 0,1 н. серную кислоту по каплям. Далее анализ идет аналогично приготовлению градуировочных растворов.

Оптическую плотность исследуемого раствора измеряют по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.

Содержание цинка в анализируемом объеме раствора пробы (мкг) находят по градуировочному графику.

Концентрацию цинка в воздухе (мг/м3) рассчитывают по формуле 1 (Приложение 4.2).

Коэффициент пересчета цинка на оксид цинка - 1,24.

0008335651308897.html
0008441969351816.html
0008552801038519.html
0008726168202641.html
0008901302245796.html
http://rejb.deutsch-service.ru/9454446120619454.html
http://reje.deutsch-service.ru/9473158036428458.html
http://rit.deutsch-service.ru/documentaazyrkz.html
http://refs.deutsch-service.ru/0962866249748824.html
http://deutsch-service.ru/0416218415300688.html
http://rie.deutsch-service.ru/documentaawbzcb.html
http://tog.deutsch-service.ru/documentanovmjh.html
http://regf.deutsch-service.ru/2582307986039170.html
http://refo.deutsch-service.ru/1206713116573691.html
http://refl.deutsch-service.ru/0902001729960267.html
http://skp.deutsch-service.ru/documentahcnorx.html
http://reip.deutsch-service.ru/7870455569418755.html
http://tyz.deutsch-service.ru/documentapxtcxt.html
http://vet.deutsch-service.ru/documentawwiuez.html
http://refk.deutsch-service.ru/0646215129851803.html
http://rein.deutsch-service.ru/8075551799125610.html
http://ujy.deutsch-service.ru/documentasillzd.html
http://reio.deutsch-service.ru/7742541613392416.html
http://refq.deutsch-service.ru/1309458654862447.html
http://wfp.deutsch-service.ru/documentbctvqar.html
http://umr.deutsch-service.ru/documentasxizkr.html
http://rrq.deutsch-service.ru/documentacxnkvh.html
http://sjc.deutsch-service.ru/documentagtubaf.html
http://regd.deutsch-service.ru/2494668740641247.html
http://vdp.deutsch-service.ru/documentawqgijp.html
http://vjl.deutsch-service.ru/documentaxymovh.html
http://refp.deutsch-service.ru/1234072612118197.html
http://rehu.deutsch-service.ru/5895463685900102.html
http://ukz.deutsch-service.ru/documentasnrhav.html
http://suj.deutsch-service.ru/documentajfxoaz.html
http://viw.deutsch-service.ru/documentaxuhpzl.html
http://smd.deutsch-service.ru/documentahllkur.html
http://deutsch-service.ru/0303599486988932.html
http://rni.deutsch-service.ru/documentabzopav.html
http://regc.deutsch-service.ru/1936694866105545.html
http://tzj.deutsch-service.ru
http://reie.deutsch-service.ru/7168874192441671.html
http://rejh.deutsch-service.ru/9505381250666887.html
http://reg.deutsch-service.ru/documentaabazev.html
http://refx.deutsch-service.ru/1491202992454987.html
http://regg.deutsch-service.ru/2446945027207893.html
http://refv.deutsch-service.ru/1660936072486481.html
http://rejg.deutsch-service.ru/9630133888744365.html
http://rkh.deutsch-service.ru/documentabipsaj.html
http://tzu.deutsch-service.ru/documentaqcqipt.html
http://sbu.deutsch-service.ru/documentafdvqkv.html
http://refv.deutsch-service.ru/1777309340696856.html
http://ufg.deutsch-service.ru/documentarhwxvl.html
http://rpq.deutsch-service.ru/documentacnporp.html
http://upx.deutsch-service.ru/documentatqvwkn.html
http://refv.deutsch-service.ru/1709264938821611.html
http://rega.deutsch-service.ru/2238702720444629.html
http://refq.deutsch-service.ru/1233351518498696.html
http://tbn.deutsch-service.ru/documentakuvgvx.html
http://uxa.deutsch-service.ru/documentaveonnl.html
http://reie.deutsch-service.ru/6917783134897677.html
http://reia.deutsch-service.ru/6524770559491959.html
http://regf.deutsch-service.ru/2642724405172084.html
http://rehf.deutsch-service.ru/4583261570031262.html
http://rego.deutsch-service.ru/3600647994641303.html
http://rno.deutsch-service.ru/documentacbgsyz.html
http://rehh.deutsch-service.ru/5339963453770471.html
http://voo.deutsch-service.ru/documentazaudcb.html
http://rehp.deutsch-service.ru/5580017346065581.html
http://ugc.deutsch-service.ru/documentarmeoez.html
http://rehi.deutsch-service.ru/5037747889957116.html
http://ryl.deutsch-service.ru/documentaelhpwr.html
http://rlg.deutsch-service.ru/documentabntrth.html
http://rvy.deutsch-service.ru/documentadwyjsz.html
http://refm.deutsch-service.ru/0874012143050677.html
http://rii.deutsch-service.ru/documentaaxgqkv.html
http://sab.deutsch-service.ru/documentaeuhhif.html
http://ryl.deutsch-service.ru/documentaekxykf.html
http://rehc.deutsch-service.ru/4950724406713286.html
http://rejc.deutsch-service.ru/9449588152770535.html
http://regi.deutsch-service.ru/3129075563583158.html
http://refh.deutsch-service.ru/0089455764329394.html
http://wff.deutsch-service.ru/documentbcruzrt.html
http://reik.deutsch-service.ru/7511622884209559.html
http://rehn.deutsch-service.ru/5457074929232016.html
http://tob.deutsch-service.ru/documentanocsez.html
http://regd.deutsch-service.ru/2470565115807022.html
http://rehj.deutsch-service.ru/5156665319445538.html
http://rege.deutsch-service.ru/2647991267099003.html
http://reft.deutsch-service.ru/1583244481046158.html
http://uyk.deutsch-service.ru/documentavmgwcn.html
http://scn.deutsch-service.ru/documentafihbxh.html
http://sjx.deutsch-service.ru/documentagykdun.html
http://refk.deutsch-service.ru/0742691355063690.html
http://wgw.deutsch-service.ru/documentbdajitl.html
http://rehd.deutsch-service.ru/4764536205628267.html
http://uza.deutsch-service.ru/documentavqhpmf.html
http://siz.deutsch-service.ru/documentagtzvxh.html
http://vdd.deutsch-service.ru/documentawobasv.html
http://vyb.deutsch-service.ru/documentbbdptqv.html
http://rejb.deutsch-service.ru/9202633133917963.html
http://rez.deutsch-service.ru/documentaaeqqcn.html
http://vsl.deutsch-service.ru/documentazwxcuj.html
http://rego.deutsch-service.ru/3385399261650915.html
http://regf.deutsch-service.ru/2471234551821481.html
http://regg.deutsch-service.ru/2667048108088525.html
http://rehb.deutsch-service.ru/4486191003248944.html
http://refm.deutsch-service.ru/0770591593214310.html
http://regb.deutsch-service.ru/2002885667082017.html
http://regm.deutsch-service.ru/3144327407445922.html
http://rejc.deutsch-service.ru/9264842351892298.html
http://rqz.deutsch-service.ru/documentacusezh.html
http://regh.deutsch-service.ru/2400046518407163.html
http://refo.deutsch-service.ru/1089881081555659.html
http://rejf.deutsch-service.ru/9877734203445964.html
http://vok.deutsch-service.ru/documentayztdxh.html
http://tqf.deutsch-service.ru/documentanzjuaj.html
http://refs.deutsch-service.ru/1210793487758537.html
http://reha.deutsch-service.ru/4319481848900793.html
http://upk.deutsch-service.ru/documentatnkccf.html
http://tdl.deutsch-service.ru/documentalfbgnp.html
http://wll.deutsch-service.ru/documentbeaoijp.html
http://wgi.deutsch-service.ru/documentbcyefob.html
http://rehz.deutsch-service.ru/6634400431197694.html
http://rxg.deutsch-service.ru/documentaefggeb.html
http://reim.deutsch-service.ru/8124703162231958.html
http://reif.deutsch-service.ru/6935379531955127.html
http://rehk.deutsch-service.ru/5268958523578666.html
http://regi.deutsch-service.ru/2784335483263744.html
http://rys.deutsch-service.ru/documentaemjaxd.html
http://regj.deutsch-service.ru/2975546824246882.html
http://regc.deutsch-service.ru/2106422710754650.html
http://refh.deutsch-service.ru/0385652513004734.html
http://regh.deutsch-service.ru/2308365824735165.html
http://regj.deutsch-service.ru/2814434782200040.html
http://sxh.deutsch-service.ru/documentajwvrvl.html
http://rts.deutsch-service.ru/documentadkitzl.html
http://rejg.deutsch-service.ru/9624870156417456.html
http://ujs.deutsch-service.ru/documentashoyej.html
http://vvg.deutsch-service.ru/documentbamxevp.html
http://rmd.deutsch-service.ru/documentabtlmyj.html
http://rehs.deutsch-service.ru/6069273360258071.html
http://vpb.deutsch-service.ru/documentazedivp.html
http://refg.deutsch-service.ru/0198607247318592.html
http://wbl.deutsch-service.ru/documentbbvoewn.html
http://shv.deutsch-service.ru/documentagmtuvx.html
http://reht.deutsch-service.ru/6303612949780954.html
http://regz.deutsch-service.ru/4373882073309074.html
http://rehw.deutsch-service.ru/6751252075156826.html
http://rehy.deutsch-service.ru/6721045785815300.html
http://rie.deutsch-service.ru/documentaawvplh.html
http://sqd.deutsch-service.ru/documentaihowir.html
http://smv.deutsch-service.ru/documentahpcawf.html
http://rlz.deutsch-service.ru/documentabsgguz.html
http://thw.deutsch-service.ru/documentamepngb.html
http://umn.deutsch-service.ru/documentaswrcxt.html
http://rvk.deutsch-service.ru/documentaduksqj.html
http://reii.deutsch-service.ru/7427895904150313.html
http://wic.deutsch-service.ru/documentbdhsqdd.html
http://rehy.deutsch-service.ru/6429725131549428.html
http://reho.deutsch-service.ru/5831469230324493.html
http://rehh.deutsch-service.ru/5219572570343853.html
http://regs.deutsch-service.ru/4027048007185502.html
http://reit.deutsch-service.ru/8437942340721505.html
http://reie.deutsch-service.ru/6927212483542857.html
http://refj.deutsch-service.ru/0618582051400582.html
http://rka.deutsch-service.ru/documentabhqoej.html
http://rehx.deutsch-service.ru/6710864370991243.html
http://sjx.deutsch-service.ru/documentagxnrmf.html
http://rein.deutsch-service.ru/7746462017777929.html
http://tza.deutsch-service.ru/documentapxwajh.html
http://uto.deutsch-service.ru/documentaulrfwb.html
http://regv.deutsch-service.ru/4018532923236474.html
http://regh.deutsch-service.ru/2712563956434654.html
http://vsy.deutsch-service.ru/documentbaabuez.html
http://reft.deutsch-service.ru/1732180168794609.html
http://wav.deutsch-service.ru/documentbbsylav.html
http://reij.deutsch-service.ru/7433538086010438.html
http://refk.deutsch-service.ru/0584711204794179.html
http://uxj.deutsch-service.ru/documentavhdwzx.html
http://umd.deutsch-service.ru/documentasupbph.html
http://reja.deutsch-service.ru/9262910231562252.html
http://rehc.deutsch-service.ru/4749345849152948.html
http://veo.deutsch-service.ru/documentawvgpyn.html
http://rege.deutsch-service.ru/2292483198317041.html
http://vaq.deutsch-service.ru/documentavzxmnh.html
http://thd.deutsch-service.ru/documentamaaykf.html
http://regh.deutsch-service.ru/2606589321398018.html
http://rejj.deutsch-service.ru/9812110780966276.html
http://rejn.deutsch-service.ru/9962616223049606.html
http://reff.deutsch-service.ru/0237244840691533.html
http://soa.deutsch-service.ru/documentahvonav.html
http://wgg.deutsch-service.ru/documentbcwvcvh.html
http://rehy.deutsch-service.ru/6757616663565331.html
http://sju.deutsch-service.ru/documentagxvtnt.html
http://ugu.deutsch-service.ru/documentarrgzzl.html
http://rehv.deutsch-service.ru/6143562708693385.html
http://ske.deutsch-service.ru/documentahakaxl.html
http://tvb.deutsch-service.ru/documentapcghin.html
http://vio.deutsch-service.ru/documentaxtasyr.html
http://snt.deutsch-service.ru/documentahuinrl.html
http://sbp.deutsch-service.ru/documentafdkvjd.html
http://reia.deutsch-service.ru/6534925570636897.html
http://refp.deutsch-service.ru/1078042449344750.html
http://rzl.deutsch-service.ru/documentaeqsmpl.html