Методические указания по определению вредных веществ в сварочном аэрозоле (твердая фаза и газы) - страница 5

^ ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИИ ЦИНКА И ОКСИДА ЦИНКА
Характеристика метода

Определение основано на реакции взаимодействия тетрароданоцинката [Zn(SCN)4]2- с катионом родамина «С» с образованием окрашенного соединения.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения содержания цинка в объеме анализируемого раствора 1 мкг.

Нижний предел измерения цинка в воздухе 0,25 мг/м3 (при отборе 10 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций от 0,25 до 10,0 мг/м3.

Определению не мешают свинец (1:10), никель (1:100), марганец (1:100), молибден (1:50), ванадий (1:10), алюминий (1:100). Влияние железа (III) (1:5) и меди (1:10) устраняется в процессе анализа.

Суммарная погрешность измерения не превышает ±25 %.

Время выполнения определения 40 минут, включая отбор проб 5 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Фотоэлектроколориметр марки ФЭК-56М или другой системы, ГОСТ 15150-74, 1-й класс.

Аспирационное устройство.

Фильтродержатель, ТУ 95.72.05-77.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74Е, вместимостью 100 и 500 мл.

Пипетки, ГОСТ 29292-74Е, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл.

Пробирки, ГОСТ 10515-75, высотой 120 мм м диаметром 15 мм.

Стаканы химические, ГОСТ 25336-82Е, вместимостью 50 мл.

Чашки фарфоровые, ГОСТ 9147-80Е.

Воронки стеклянные, ГОСТ 25336-82Е, диаметром 56 мм.

Баня водяная.

Реактивы, растворы, материалы

Цинк металлический, гранулированный, ГОСТ 3640-79, в.ч.

Кислота соляная, ГОСТ 3118-77, хч, 1 М раствор.

Кислота серная, ГОСТ 4204-77, хч, 0,1 н.раствор.

Гидроксиламин солянокислый, ГОСТ 5456-65, чда, 20 % раствор, свежеприготовленный (хранят в склянке из темного стекла).

Тиомочевина, ГОСТ 6344-73, хч, 10 % раствор, 10 г реактива растворяют в 50 мл горячей дистиллированной воды, после охлаждения объем доводят водой до 100 мл.

Калий роданистый, ГОСТ 41399-75, хч, 20 % раствор.

Родамин «С» (диэтил-мета-аминофенолфталеин), ТУ РУ 856-53, 0,2 % раствор.

Натрий уксуснокислый 3-х водный, ГОСТ 199-78, 15 % раствор.

Кислота уксусная, ГОСТ 61-75, хч, ледяная.

Стандартный раствор № 1 с содержанием 100 мкг/мл цинка готовят растворением навески 0,5000 г цинка металлического в 5 мл 1М соляной кислоты при нагревании, раствор охлаждают до 20°С, переносят в мерную колбу вместимостью 500 мл и разбавляют до метки водой. Раствор устойчив в течение 2-х месяцев.

Стандартный раствор № 2 с содержанием 10 мкг/мл цинка готовят соответствующим разбавлением основного раствора дистиллированной водой, свежеприготовленный.

Фильтры АФА-ХП-20 или АФА-ВП-20, ТУ 95-743-80.

Бумага индикаторная универсальная, ТУ 6-09-1181-76.

Отбор проб воздуха

Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА.

Для определения 1/2 ПДК окиси цинка достаточно отобрать 10 л воздуха. Пробы хранятся в течение 2-х недель.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы (устойчивы в течение 2-х часов) готовят согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов для определения цинка

№ стандарта

Стандартный раствор №2, мл

Вода дистиллированная, мл

Содержание цинка в градуировочном растворе, мкг

1

0

5,0

0

2

0,1

4,9

1,0

3

0,2

4,8

2,0

4

0,3

4,7

3,0

5

0,5

4,5

5,0

6

0,7

4,3

7,0

7

1,0

4,0

10,0

Во всех пробирках шкалы устанавливают рН раствора 3-4, добавляя по каплям 0,1 н. серную кислоту (по индикаторной бумаге). Приливают 1 мл раствора гидроксиламина, затем через 2 минуты - 1 мл раствора ацетатного буфера, 1 мл раствора тиомочевины и 1 мл раствора роданида калия. После добавления каждого реактива раствор тщательно перемешивают. Доводят объем до 10 мл дистиллированной водой, приливают 2 мл раствора родамина «С», перемешивают и через 10-15 мин. измеряют оптическую плотность раствора при 610 нм в кювете с толщиной слоя 1 см по сравнению с контролем (раствор № 1 по таблице).

Строят градуировочный график зависимости оптической плотности от содержания цинка в градуировочном растворе (мкг), проверку которого проводят 1 раз в квартал или в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой помещают в стакан и дважды промывают горячим раствором соляной кислоты 1:1 (по 5 мл). Промывные жидкости объединяют и выпаривают досуха в фарфоровой чашке на водяной бане. Сухой остаток растворяют в 10 мл дистиллированной воды. Аликвотную часть раствора (1-5 мл) помещают в пробирку и устанавливают рН раствора 3-4, добавляя 0,1 н. серную кислоту по каплям. Далее анализ идет аналогично приготовлению градуировочных растворов.

Оптическую плотность исследуемого раствора измеряют по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.

Содержание цинка в анализируемом объеме раствора пробы (мкг) находят по градуировочному графику.

Концентрацию цинка в воздухе (мг/м3) рассчитывают по формуле 1 (Приложение 4.2).

Коэффициент пересчета цинка на оксид цинка - 1,24.

0008335651308897.html
0008441969351816.html
0008552801038519.html
0008726168202641.html
0008901302245796.html
http://refg.deutsch-service.ru/0221679208630730.html
http://reij.deutsch-service.ru/7430602333397307.html
http://rejh.deutsch-service.ru/9902470427090875.html
http://regv.deutsch-service.ru/4000159050006139.html
http://rege.deutsch-service.ru/2314839767062587.html
http://rejl.deutsch-service.ru/9974571398888879.html
http://sbg.deutsch-service.ru/documentafbchkb.html
http://rejc.deutsch-service.ru/9295192820713955.html
http://rejd.deutsch-service.ru/9241151787937303.html
http://reig.deutsch-service.ru/7599185847338526.html
http://refw.deutsch-service.ru/1726036343798413.html
http://reic.deutsch-service.ru/7238282569232243.html
http://refi.deutsch-service.ru/0450881137574250.html
http://reib.deutsch-service.ru/6805546038006080.html
http://rehh.deutsch-service.ru/5283964444243016.html
http://tlo.deutsch-service.ru/documentamzbvmf.html
http://reiy.deutsch-service.ru/8906089895262101.html
http://reid.deutsch-service.ru/6980649193511352.html
http://usm.deutsch-service.ru/documentauenoyb.html
http://rzb.deutsch-service.ru/documentaeoqdwr.html
http://sde.deutsch-service.ru/documentafluncz.html
http://reim.deutsch-service.ru/7897735427158732.html
http://tcy.deutsch-service.ru/documentalbuhyn.html
http://reje.deutsch-service.ru/9346214797519133.html
http://reie.deutsch-service.ru/7012265690047999.html
http://refy.deutsch-service.ru/1997686060968094.html
http://regv.deutsch-service.ru/3875110051577490.html
http://slv.deutsch-service.ru/documentahiuzfl.html
http://rehw.deutsch-service.ru/6706844009426055.html
http://rehz.deutsch-service.ru/6472167345074049.html
http://txc.deutsch-service.ru/documentapnoiht.html
http://regq.deutsch-service.ru/3556304288166680.html
http://regw.deutsch-service.ru/3981608641939939.html
http://regf.deutsch-service.ru/2312764340862139.html
http://refy.deutsch-service.ru/2093424456735499.html
http://wkn.deutsch-service.ru/documentbduzwlt.html
http://rehe.deutsch-service.ru/4856081826616517.html
http://rtw.deutsch-service.ru/documentadkzuhl.html
http://reji.deutsch-service.ru/9565157270429818.html
http://tty.deutsch-service.ru/documentaovrqyj.html
http://rehz.deutsch-service.ru/6501597395859715.html
http://rie.deutsch-service.ru/documentaawhcfp.html
http://reiv.deutsch-service.ru/8840892073384483.html
http://rehb.deutsch-service.ru/4286816605758717.html
http://rlp.deutsch-service.ru/documentabqnwyz.html
http://reie.deutsch-service.ru/7204019351405038.html
http://reia.deutsch-service.ru/6575105251113012.html
http://reff.deutsch-service.ru/0226528088095423.html
http://vgh.deutsch-service.ru/documentaxfdmyj.html
http://ttb.deutsch-service.ru/documentaoqijqn.html
http://rehx.deutsch-service.ru/6726591447619166.html
http://upx.deutsch-service.ru/documentatqydoz.html
http://reim.deutsch-service.ru/7793141535489761.html
http://reht.deutsch-service.ru/6064301883825175.html
http://refy.deutsch-service.ru/1863586427434777.html
http://rehk.deutsch-service.ru/5184424728207225.html
http://txw.deutsch-service.ru/documentaprvgxt.html
http://waw.deutsch-service.ru/documentbbsgonx.html
http://uja.deutsch-service.ru/documentasdekjh.html
http://refo.deutsch-service.ru/1346904050580226.html
http://src.deutsch-service.ru/documentainlivp.html
http://rehp.deutsch-service.ru/5793442621870370.html
http://rehe.deutsch-service.ru/4673130044200374.html
http://refh.deutsch-service.ru/0320213846827200.html
http://uys.deutsch-service.ru/documentavohqwv.html
http://tkd.deutsch-service.ru/documentamrjeaj.html
http://reip.deutsch-service.ru/7975644142393114.html
http://regp.deutsch-service.ru/3498338250744317.html
http://wct.deutsch-service.ru/documentbcdmrfl.html
http://rehu.deutsch-service.ru/6211085122121850.html
http://rehk.deutsch-service.ru/5182417356117649.html
http://wcr.deutsch-service.ru/documentbcdnkll.html
http://tnl.deutsch-service.ru/documentanksekv.html
http://tyu.deutsch-service.ru/documentapwuqvh.html
http://rega.deutsch-service.ru/1920765944231943.html
http://rego.deutsch-service.ru/3346753076528400.html
http://rfp.deutsch-service.ru/documentaaionnd.html
http://rhj.deutsch-service.ru/documentaarxnoj.html
http://uhi.deutsch-service.ru/documentartfahd.html
http://regv.deutsch-service.ru/3716765787261742.html
http://rein.deutsch-service.ru/7934596134945018.html
http://rva.deutsch-service.ru/documentadrjxvd.html
http://rejh.deutsch-service.ru/9642537561873933.html
http://ucs.deutsch-service.ru/documentaqsxsab.html
http://rehn.deutsch-service.ru/5517259874868693.html
http://sux.deutsch-service.ru/documentajjbktd.html
http://teq.deutsch-service.ru/documentalmnxen.html
http://uig.deutsch-service.ru/documentarydvkb.html
http://reib.deutsch-service.ru/7183413867893476.html
http://regt.deutsch-service.ru/3956892523870781.html
http://rfk.deutsch-service.ru/documentaahadfl.html
http://rna.deutsch-service.ru/documentabxlncb.html
http://regx.deutsch-service.ru/4411757462781523.html
http://rzq.deutsch-service.ru/documentaeshtcb.html
http://rehc.deutsch-service.ru/4566324170019239.html
http://uco.deutsch-service.ru/documentaqsojkj.html
http://regz.deutsch-service.ru/4098026797705484.html
http://rehd.deutsch-service.ru/4727534014918698.html
http://refo.deutsch-service.ru/1275478227985759.html
http://rehq.deutsch-service.ru/5655086715775309.html
http://ubd.deutsch-service.ru/documentaqkayab.html
http://ssq.deutsch-service.ru/documentaiwrsvp.html
http://sfa.deutsch-service.ru/documentafwzznl.html
http://regi.deutsch-service.ru/2905915584953417.html
http://reig.deutsch-service.ru/7580222541152974.html
http://vpl.deutsch-service.ru/documentazfspif.html
http://rejg.deutsch-service.ru/9628385802146259.html
http://wjt.deutsch-service.ru/documentbdqhvjt.html
http://wga.deutsch-service.ru/documentbcvuarp.html
http://rehq.deutsch-service.ru/5582766325289621.html
http://regg.deutsch-service.ru/2338435615080477.html
http://ryy.deutsch-service.ru/documentaeodtkb.html
http://vix.deutsch-service.ru/documentaxurbob.html
http://tkj.deutsch-service.ru/documentamtcsyb.html
http://vjl.deutsch-service.ru/documentaxxrgcf.html
http://rehf.deutsch-service.ru/4650213267423723.html
http://uan.deutsch-service.ru/documentaqgnogv.html
http://vvs.deutsch-service.ru/documentbaphxaf.html
http://vhv.deutsch-service.ru/documentaxopown.html
http://vqt.deutsch-service.ru/documentazoatdp.html
http://rehj.deutsch-service.ru/5033644175241489.html
http://szg.deutsch-service.ru/documentakhhdnl.html
http://regg.deutsch-service.ru/2504410281720327.html
http://reir.deutsch-service.ru/8347249748913086.html
http://shq.deutsch-service.ru/documentagllyrh.html
http://rehv.deutsch-service.ru/5917376798182116.html
http://ulu.deutsch-service.ru/documentastnnpx.html
http://uor.deutsch-service.ru/documentatjtziv.html
http://reiq.deutsch-service.ru/8218198935555180.html
http://rkk.deutsch-service.ru/documentabjmiub.html
http://reis.deutsch-service.ru/8418919187676172.html
http://refs.deutsch-service.ru/1228605978100620.html
http://uqv.deutsch-service.ru/documentatvmskv.html
http://vcq.deutsch-service.ru/documentawlaqgv.html
http://skc.deutsch-service.ru/documentagzqaez.html
http://soz.deutsch-service.ru/documentaibmrxp.html
http://vfg.deutsch-service.ru/documentawzzcwf.html
http://wfz.deutsch-service.ru/documentbcwfqlt.html
http://whn.deutsch-service.ru
http://wfn.deutsch-service.ru/documentbctelhh.html
http://reho.deutsch-service.ru/5833681463876171.html
http://unu.deutsch-service.ru/documentatesjth.html
http://uxg.deutsch-service.ru/documentavgnfor.html
http://regm.deutsch-service.ru/2880821237426424.html
http://tka.deutsch-service.ru/documentamqlchd.html
http://refy.deutsch-service.ru/2029524239290306.html
http://vxi.deutsch-service.ru/documentbaygzrd.html
http://refi.deutsch-service.ru/0020603158069608.html
http://regd.deutsch-service.ru/2694969225424627.html
http://siu.deutsch-service.ru/documentagsgbbt.html
http://vsm.deutsch-service.ru/documentazxumub.html
http://refk.deutsch-service.ru/0714242184636411.html
http://ukc.deutsch-service.ru/documentasjksub.html
http://regx.deutsch-service.ru/4467387318683393.html
http://rehn.deutsch-service.ru/5818326463366244.html
http://sdl.deutsch-service.ru/documentafocbyf.html
http://reiz.deutsch-service.ru/8905255872112729.html
http://udk.deutsch-service.ru/documentaqxcnwz.html
http://reim.deutsch-service.ru/8032376104961386.html
http://regk.deutsch-service.ru/2836832562058188.html
http://rejj.deutsch-service.ru/9838991303711567.html
http://rehf.deutsch-service.ru/4884923531856088.html
http://wan.deutsch-service.ru/documentbbqcadd.html
http://rox.deutsch-service.ru/documentaciqmej.html
http://reia.deutsch-service.ru/6405195987700973.html
http://vjn.deutsch-service.ru/documentaxxpqrh.html
http://refl.deutsch-service.ru/0762830561566963.html
http://regg.deutsch-service.ru/2616794588107872.html
http://reft.deutsch-service.ru/1545257581664512.html
http://regd.deutsch-service.ru/2691869419551357.html
http://reiy.deutsch-service.ru/8996637390048744.html
http://reif.deutsch-service.ru/6927333798130508.html
http://rehw.deutsch-service.ru/6736119264787481.html
http://reia.deutsch-service.ru/6786258239398743.html
http://ufi.deutsch-service.ru/documentarimcur.html
http://rehc.deutsch-service.ru/4702859987432056.html
http://vmm.deutsch-service.ru/documentaynzqcv.html
http://refz.deutsch-service.ru/2085449788625411.html
http://rehx.deutsch-service.ru/6684394421339157.html
http://rmb.deutsch-service.ru/documentabsazgb.html
http://regb.deutsch-service.ru/2107052675768365.html
http://regs.deutsch-service.ru/4031106695442615.html
http://refy.deutsch-service.ru/2243785009320459.html
http://ujx.deutsch-service.ru/documentasjafcr.html
http://reia.deutsch-service.ru/6536227216350795.html
http://sie.deutsch-service.ru/documentagnwtuv.html
http://smd.deutsch-service.ru/documentahlflmf.html
http://rehh.deutsch-service.ru/5235347646130604.html
http://utv.deutsch-service.ru/documentaumqrcj.html
http://reip.deutsch-service.ru/8051290249267134.html
http://reik.deutsch-service.ru/7460211690887540.html
http://deutsch-service.ru/0432645177932232.html
http://reiq.deutsch-service.ru/8370873401402805.html
http://uvz.deutsch-service.ru/documentauzxumb.html
http://refz.deutsch-service.ru/1827097230927580.html
http://reis.deutsch-service.ru/8456125027750574.html
http://regh.deutsch-service.ru/2503964776789920.html
http://reit.deutsch-service.ru/8503876025164570.html
http://stc.deutsch-service.ru/documentaiynxun.html
http://rehp.deutsch-service.ru/5440024026912004.html