Методические указания по определению вредных веществ в сварочном аэрозоле (твердая фаза и газы) - страница 5

Методические указания по определению вредных веществ в сварочном аэрозоле (твердая фаза и газы) - страница 5

^ ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИИ ЦИНКА И ОКСИДА ЦИНКА
Характеристика метода

Определение основано на реакции взаимодействия тетрароданоцинката [Zn(SCN)4]2- с катионом родамина «С» с образованием окрашенного соединения.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения содержания цинка в объеме анализируемого раствора 1 мкг.

Нижний предел измерения цинка в воздухе 0,25 мг/м3 (при отборе 10 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций от 0,25 до 10,0 мг/м3.

Определению не мешают свинец (1:10), никель (1:100), марганец (1:100), молибден (1:50), ванадий (1:10), алюминий (1:100). Влияние железа (III) (1:5) и меди (1:10) устраняется в процессе анализа.

Суммарная погрешность измерения не превышает ±25 %.

Время выполнения определения 40 минут, включая отбор проб 5 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Фотоэлектроколориметр марки ФЭК-56М или другой системы, ГОСТ 15150-74, 1-й класс.

Аспирационное устройство.

Фильтродержатель, ТУ 95.72.05-77.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74Е, вместимостью 100 и 500 мл.

Пипетки, ГОСТ 29292-74Е, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл.

Пробирки, ГОСТ 10515-75, высотой 120 мм м диаметром 15 мм.

Стаканы химические, ГОСТ 25336-82Е, вместимостью 50 мл.

Чашки фарфоровые, ГОСТ 9147-80Е.

Воронки стеклянные, ГОСТ 25336-82Е, диаметром 56 мм.

Баня водяная.

Реактивы, растворы, материалы

Цинк металлический, гранулированный, ГОСТ 3640-79, в.ч.

Кислота соляная, ГОСТ 3118-77, хч, 1 М раствор.

Кислота серная, ГОСТ 4204-77, хч, 0,1 н.раствор.

Гидроксиламин солянокислый, ГОСТ 5456-65, чда, 20 % раствор, свежеприготовленный (хранят в склянке из темного стекла).

Тиомочевина, ГОСТ 6344-73, хч, 10 % раствор, 10 г реактива растворяют в 50 мл горячей дистиллированной воды, после охлаждения объем доводят водой до 100 мл.

Калий роданистый, ГОСТ 41399-75, хч, 20 % раствор.

Родамин «С» (диэтил-мета-аминофенолфталеин), ТУ РУ 856-53, 0,2 % раствор.

Натрий уксуснокислый 3-х водный, ГОСТ 199-78, 15 % раствор.

Кислота уксусная, ГОСТ 61-75, хч, ледяная.

Стандартный раствор № 1 с содержанием 100 мкг/мл цинка готовят растворением навески 0,5000 г цинка металлического в 5 мл 1М соляной кислоты при нагревании, раствор охлаждают до 20°С, переносят в мерную колбу вместимостью 500 мл и разбавляют до метки водой. Раствор устойчив в течение 2-х месяцев.

Стандартный раствор № 2 с содержанием 10 мкг/мл цинка готовят соответствующим разбавлением основного раствора дистиллированной водой, свежеприготовленный.

Фильтры АФА-ХП-20 или АФА-ВП-20, ТУ 95-743-80.

Бумага индикаторная универсальная, ТУ 6-09-1181-76.

Отбор проб воздуха

Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА.

Для определения 1/2 ПДК окиси цинка достаточно отобрать 10 л воздуха. Пробы хранятся в течение 2-х недель.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы (устойчивы в течение 2-х часов) готовят согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов для определения цинка

№ стандарта

Стандартный раствор №2, мл

Вода дистиллированная, мл

Содержание цинка в градуировочном растворе, мкг

1

0

5,0

0

2

0,1

4,9

1,0

3

0,2

4,8

2,0

4

0,3

4,7

3,0

5

0,5

4,5

5,0

6

0,7

4,3

7,0

7

1,0

4,0

10,0

Во всех пробирках шкалы устанавливают рН раствора 3-4, добавляя по каплям 0,1 н. серную кислоту (по индикаторной бумаге). Приливают 1 мл раствора гидроксиламина, затем через 2 минуты - 1 мл раствора ацетатного буфера, 1 мл раствора тиомочевины и 1 мл раствора роданида калия. После добавления каждого реактива раствор тщательно перемешивают. Доводят объем до 10 мл дистиллированной водой, приливают 2 мл раствора родамина «С», перемешивают и через 10-15 мин. измеряют оптическую плотность раствора при 610 нм в кювете с толщиной слоя 1 см по сравнению с контролем (раствор № 1 по таблице).

Строят градуировочный график зависимости оптической плотности от содержания цинка в градуировочном растворе (мкг), проверку которого проводят 1 раз в квартал или в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой помещают в стакан и дважды промывают горячим раствором соляной кислоты 1:1 (по 5 мл). Промывные жидкости объединяют и выпаривают досуха в фарфоровой чашке на водяной бане. Сухой остаток растворяют в 10 мл дистиллированной воды. Аликвотную часть раствора (1-5 мл) помещают в пробирку и устанавливают рН раствора 3-4, добавляя 0,1 н. серную кислоту по каплям. Далее анализ идет аналогично приготовлению градуировочных растворов.

Оптическую плотность исследуемого раствора измеряют по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.

Содержание цинка в анализируемом объеме раствора пробы (мкг) находят по градуировочному графику.

Концентрацию цинка в воздухе (мг/м3) рассчитывают по формуле 1 (Приложение 4.2).

Коэффициент пересчета цинка на оксид цинка - 1,24.

0008335651308897.html
0008441969351816.html
0008552801038519.html
0008726168202641.html
0008901302245796.html
http://regp.deutsch-service.ru/3250909682754555.html
http://regl.deutsch-service.ru/2922596359206503.html
http://sfe.deutsch-service.ru
http://wgx.deutsch-service.ru/documentbdbqkfp.html
http://rego.deutsch-service.ru/3527329962036684.html
http://regh.deutsch-service.ru/2284785533072343.html
http://vmk.deutsch-service.ru/documentayoxklt.html
http://wmr.deutsch-service.ru/documentbeiloej.html
http://tqn.deutsch-service.ru/documentaocbxzl.html
http://sps.deutsch-service.ru/documentaifoenh.html
http://tdh.deutsch-service.ru/documentaletbnd.html
http://sdp.deutsch-service.ru/documentafpjall.html
http://scm.deutsch-service.ru/documentafivggf.html
http://swp.deutsch-service.ru/documentajsmwkf.html
http://reiq.deutsch-service.ru/8232305921111272.html
http://rehv.deutsch-service.ru/6282565078387020.html
http://uin.deutsch-service.ru/documentasaouyz.html
http://skp.deutsch-service.ru/documentahcfpph.html
http://tfj.deutsch-service.ru/documentalqiogv.html
http://rehm.deutsch-service.ru/5762964283042194.html
http://regp.deutsch-service.ru/3423267479410269.html
http://rehx.deutsch-service.ru/6684673283560176.html
http://regu.deutsch-service.ru/3938553029774911.html
http://uex.deutsch-service.ru/documentargipaf.html
http://reim.deutsch-service.ru/8009370816211179.html
http://vom.deutsch-service.ru/documentazatssv.html
http://regy.deutsch-service.ru/4433918653836427.html
http://reiq.deutsch-service.ru/8466902513368170.html
http://regu.deutsch-service.ru/3920020778817588.html
http://wam.deutsch-service.ru/documentbbqfcab.html
http://reis.deutsch-service.ru/8533014982777199.html
http://tqx.deutsch-service.ru/documentaodxspd.html
http://udd.deutsch-service.ru/documentaqwnqib.html
http://rehl.deutsch-service.ru/5286192654640949.html
http://regm.deutsch-service.ru/2717142207280787.html
http://smt.deutsch-service.ru/documentahogwon.html
http://txg.deutsch-service.ru/documentapogeur.html
http://reho.deutsch-service.ru/5871066384303772.html
http://reje.deutsch-service.ru/9204769669699167.html
http://reis.deutsch-service.ru/8330399271386469.html
http://wck.deutsch-service.ru/documentbcbnnin.html
http://rxd.deutsch-service.ru/documentaedqgll.html
http://swh.deutsch-service.ru/documentajrongr.html
http://rejg.deutsch-service.ru/9552326796737080.html
http://vpk.deutsch-service.ru/documentazfxqzh.html
http://rehe.deutsch-service.ru/4768195766414099.html
http://sel.deutsch-service.ru/documentafthgsv.html
http://tlc.deutsch-service.ru/documentamxcndx.html
http://uua.deutsch-service.ru/documentaunpdev.html
http://whp.deutsch-service.ru
http://vws.deutsch-service.ru/documentbavtukf.html
http://vsw.deutsch-service.ru/documentazzeisv.html
http://sqg.deutsch-service.ru/documentaihyzqv.html
http://vxu.deutsch-service.ru/documentbbawnoz.html
http://tpt.deutsch-service.ru/documentanxktcj.html
http://rejf.deutsch-service.ru/9493943606530305.html
http://thg.deutsch-service.ru/documentambgkll.html
http://uga.deutsch-service.ru/documentarmhopl.html
http://upt.deutsch-service.ru/documentatpcdbl.html
http://tik.deutsch-service.ru/documentamiilyn.html
http://reio.deutsch-service.ru/7905431577395522.html
http://rehb.deutsch-service.ru/4108284299411261.html
http://srx.deutsch-service.ru/documentairpfor.html
http://refv.deutsch-service.ru/1585164188420538.html
http://ryf.deutsch-service.ru/documentaekuett.html
http://rkl.deutsch-service.ru/documentabjbakf.html
http://rejb.deutsch-service.ru/9385034005042243.html
http://rou.deutsch-service.ru/documentacirssn.html
http://rego.deutsch-service.ru/3545258543720199.html
http://uul.deutsch-service.ru/documentauqtcvx.html
http://vpx.deutsch-service.ru/documentazibwnh.html
http://regn.deutsch-service.ru/3262252799649475.html
http://sft.deutsch-service.ru/documentagbkaaj.html
http://reig.deutsch-service.ru/7482317547894838.html
http://regr.deutsch-service.ru/3210643293176623.html
http://regl.deutsch-service.ru/2827034970637275.html
http://rwe.deutsch-service.ru/documentadyaarh.html
http://rehe.deutsch-service.ru/4952778953728251.html
http://reig.deutsch-service.ru/7488659950464969.html
http://vsc.deutsch-service.ru/documentazuyght.html
http://ulm.deutsch-service.ru/documentasrgtnd.html
http://rsv.deutsch-service.ru/documentadgbcdl.html
http://rejf.deutsch-service.ru/9910745534489534.html
http://tba.deutsch-service.ru/documentakrqwvp.html
http://soi.deutsch-service.ru/documentahwygar.html
http://ubt.deutsch-service.ru/documentaqnxzft.html
http://rehu.deutsch-service.ru/6162013485099667.html
http://rehz.deutsch-service.ru/6692514852973150.html
http://reix.deutsch-service.ru/8681783889744529.html
http://vri.deutsch-service.ru/documentazrhurp.html
http://reiv.deutsch-service.ru/8803094248561542.html
http://refy.deutsch-service.ru/2200923109214455.html
http://regk.deutsch-service.ru/3014887943657500.html
http://rejf.deutsch-service.ru/9918814202242499.html
http://reih.deutsch-service.ru/7335832599588246.html
http://regw.deutsch-service.ru/3825942435897227.html
http://regh.deutsch-service.ru/2472609550620129.html
http://rejd.deutsch-service.ru/9054774909344037.html
http://refr.deutsch-service.ru/1020821445291514.html
http://rmn.deutsch-service.ru/documentabvsyur.html
http://upi.deutsch-service.ru/documentatnprbl.html
http://tpc.deutsch-service.ru/documentanutfkj.html
http://regn.deutsch-service.ru/3396574774362888.html
http://refs.deutsch-service.ru/1084996345604521.html
http://reil.deutsch-service.ru/8035539182265876.html
http://refg.deutsch-service.ru/0054723063750424.html
http://rein.deutsch-service.ru/7966751023957680.html
http://refu.deutsch-service.ru/1562504741976687.html
http://refk.deutsch-service.ru/0777989178149162.html
http://spv.deutsch-service.ru/documentaifvemb.html
http://rejb.deutsch-service.ru/9488981910087717.html
http://sxh.deutsch-service.ru/documentajwbfhh.html
http://ttw.deutsch-service.ru/documentaouytvd.html
http://refp.deutsch-service.ru/1005704183753833.html
http://tvw.deutsch-service.ru/documentapgcttp.html
http://tgf.deutsch-service.ru/documentalvcsbx.html
http://sqb.deutsch-service.ru/documentaihbciz.html
http://twy.deutsch-service.ru/documentapmfkaj.html
http://snz.deutsch-service.ru/documentahvsdsj.html
http://tvx.deutsch-service.ru/documentapgegfp.html
http://rejc.deutsch-service.ru/9066178450905426.html
http://vyk.deutsch-service.ru/documentbbedbuv.html
http://rkb.deutsch-service.ru/documentabhptlx.html
http://rehk.deutsch-service.ru/5185085081697640.html
http://reft.deutsch-service.ru/1371122472654968.html
http://reim.deutsch-service.ru/7850700375014067.html
http://regq.deutsch-service.ru/3553883295387537.html
http://uxq.deutsch-service.ru/documentaviceqz.html
http://rehg.deutsch-service.ru/4671333027934014.html
http://rry.deutsch-service.ru/documentaczrxtp.html
http://vqw.deutsch-service.ru/documentaznujlx.html
http://rehd.deutsch-service.ru/4556034237230068.html
http://sdy.deutsch-service.ru/documentafpuqfp.html
http://regh.deutsch-service.ru/2543648055788341.html
http://reiq.deutsch-service.ru/8169588718381392.html
http://refw.deutsch-service.ru/1768389566711178.html
http://trw.deutsch-service.ru/documentaojigld.html
http://sqa.deutsch-service.ru/documentaihhwjx.html
http://rehr.deutsch-service.ru/6025125276653421.html
http://regi.deutsch-service.ru/2992402945510905.html
http://rege.deutsch-service.ru/2282495251204288.html
http://regz.deutsch-service.ru/4315181134794824.html
http://tbk.deutsch-service.ru/documentaktczyv.html
http://rehm.deutsch-service.ru/5839718781718201.html
http://vke.deutsch-service.ru/documentaybbyht.html
http://reht.deutsch-service.ru/6017844782605293.html
http://rehn.deutsch-service.ru/5836566765952959.html
http://wcf.deutsch-service.ru/documentbcabrpp.html
http://regx.deutsch-service.ru/4097065835059020.html
http://rehm.deutsch-service.ru/5641877572058169.html
http://rehh.deutsch-service.ru/5253569382421813.html
http://tzi.deutsch-service.ru/documentaqadybh.html
http://reiz.deutsch-service.ru/8703623535974012.html
http://rvn.deutsch-service.ru/documentadvjxyv.html
http://reib.deutsch-service.ru/7078905478257625.html
http://refn.deutsch-service.ru/0610185818109713.html
http://reio.deutsch-service.ru/8108172180232274.html
http://wim.deutsch-service.ru/documentbdjurlp.html
http://wkk.deutsch-service.ru/documentbdvjyhl.html
http://refq.deutsch-service.ru/1288204312858685.html
http://twk.deutsch-service.ru/documentapjswmz.html
http://tpn.deutsch-service.ru/documentanwguzp.html
http://ukk.deutsch-service.ru/documentaskwsyj.html
http://rehp.deutsch-service.ru/5695893640851756.html
http://rehx.deutsch-service.ru/6781218727267134.html
http://regl.deutsch-service.ru/2848131192645356.html
http://ugd.deutsch-service.ru/documentarmxyqj.html
http://refg.deutsch-service.ru/0361272312903904.html
http://regk.deutsch-service.ru/2918438411235979.html
http://regr.deutsch-service.ru/3499032620193513.html
http://vxx.deutsch-service.ru/documentbbbptoz.html
http://rjs.deutsch-service.ru/documentabevgvx.html
http://reiv.deutsch-service.ru/8935411950237062.html
http://tet.deutsch-service.ru/documentalnsfqn.html
http://uwr.deutsch-service.ru/documentavcnyqz.html
http://uam.deutsch-service.ru/documentaqhaafx.html
http://rege.deutsch-service.ru/2576939682472996.html
http://reib.deutsch-service.ru/6807366107860361.html
http://rejd.deutsch-service.ru/9256186815113608.html
http://win.deutsch-service.ru/documentbdkpugv.html
http://refh.deutsch-service.ru/0229320968297121.html
http://reiy.deutsch-service.ru/8808990334935610.html
http://refi.deutsch-service.ru/0138500588070025.html
http://stz.deutsch-service.ru/documentajecifx.html
http://ted.deutsch-service.ru/documentalkggwv.html
http://regi.deutsch-service.ru/2993076667986170.html
http://vlj.deutsch-service.ru/documentayjgmyb.html
http://rsz.deutsch-service.ru/documentadfwmib.html
http://reja.deutsch-service.ru/9099764514994133.html
http://vml.deutsch-service.ru/documentayouxjl.html
http://vtc.deutsch-service.ru/documentbabeejh.html
http://rehl.deutsch-service.ru/5194420758298729.html
http://rehy.deutsch-service.ru/6362688554278256.html
http://rem.deutsch-service.ru/documentaabryaj.html
http://rehi.deutsch-service.ru/5337908410120853.html
http://refv.deutsch-service.ru/1505449242600008.html
http://snj.deutsch-service.ru/documentahsdizp.html
http://reij.deutsch-service.ru/7351015439586943.html
http://vbe.deutsch-service.ru/documentawcpzjd.html
http://regd.deutsch-service.ru/2357305455497927.html