Методические указания по определению вредных веществ в сварочном аэрозоле (твердая фаза и газы) - страница 5

^ ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИИ ЦИНКА И ОКСИДА ЦИНКА
Характеристика метода

Определение основано на реакции взаимодействия тетрароданоцинката [Zn(SCN)4]2- с катионом родамина «С» с образованием окрашенного соединения.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения содержания цинка в объеме анализируемого раствора 1 мкг.

Нижний предел измерения цинка в воздухе 0,25 мг/м3 (при отборе 10 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций от 0,25 до 10,0 мг/м3.

Определению не мешают свинец (1:10), никель (1:100), марганец (1:100), молибден (1:50), ванадий (1:10), алюминий (1:100). Влияние железа (III) (1:5) и меди (1:10) устраняется в процессе анализа.

Суммарная погрешность измерения не превышает ±25 %.

Время выполнения определения 40 минут, включая отбор проб 5 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Фотоэлектроколориметр марки ФЭК-56М или другой системы, ГОСТ 15150-74, 1-й класс.

Аспирационное устройство.

Фильтродержатель, ТУ 95.72.05-77.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74Е, вместимостью 100 и 500 мл.

Пипетки, ГОСТ 29292-74Е, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл.

Пробирки, ГОСТ 10515-75, высотой 120 мм м диаметром 15 мм.

Стаканы химические, ГОСТ 25336-82Е, вместимостью 50 мл.

Чашки фарфоровые, ГОСТ 9147-80Е.

Воронки стеклянные, ГОСТ 25336-82Е, диаметром 56 мм.

Баня водяная.

Реактивы, растворы, материалы

Цинк металлический, гранулированный, ГОСТ 3640-79, в.ч.

Кислота соляная, ГОСТ 3118-77, хч, 1 М раствор.

Кислота серная, ГОСТ 4204-77, хч, 0,1 н.раствор.

Гидроксиламин солянокислый, ГОСТ 5456-65, чда, 20 % раствор, свежеприготовленный (хранят в склянке из темного стекла).

Тиомочевина, ГОСТ 6344-73, хч, 10 % раствор, 10 г реактива растворяют в 50 мл горячей дистиллированной воды, после охлаждения объем доводят водой до 100 мл.

Калий роданистый, ГОСТ 41399-75, хч, 20 % раствор.

Родамин «С» (диэтил-мета-аминофенолфталеин), ТУ РУ 856-53, 0,2 % раствор.

Натрий уксуснокислый 3-х водный, ГОСТ 199-78, 15 % раствор.

Кислота уксусная, ГОСТ 61-75, хч, ледяная.

Стандартный раствор № 1 с содержанием 100 мкг/мл цинка готовят растворением навески 0,5000 г цинка металлического в 5 мл 1М соляной кислоты при нагревании, раствор охлаждают до 20°С, переносят в мерную колбу вместимостью 500 мл и разбавляют до метки водой. Раствор устойчив в течение 2-х месяцев.

Стандартный раствор № 2 с содержанием 10 мкг/мл цинка готовят соответствующим разбавлением основного раствора дистиллированной водой, свежеприготовленный.

Фильтры АФА-ХП-20 или АФА-ВП-20, ТУ 95-743-80.

Бумага индикаторная универсальная, ТУ 6-09-1181-76.

Отбор проб воздуха

Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА.

Для определения 1/2 ПДК окиси цинка достаточно отобрать 10 л воздуха. Пробы хранятся в течение 2-х недель.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы (устойчивы в течение 2-х часов) готовят согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов для определения цинка

№ стандарта

Стандартный раствор №2, мл

Вода дистиллированная, мл

Содержание цинка в градуировочном растворе, мкг

1

0

5,0

0

2

0,1

4,9

1,0

3

0,2

4,8

2,0

4

0,3

4,7

3,0

5

0,5

4,5

5,0

6

0,7

4,3

7,0

7

1,0

4,0

10,0

Во всех пробирках шкалы устанавливают рН раствора 3-4, добавляя по каплям 0,1 н. серную кислоту (по индикаторной бумаге). Приливают 1 мл раствора гидроксиламина, затем через 2 минуты - 1 мл раствора ацетатного буфера, 1 мл раствора тиомочевины и 1 мл раствора роданида калия. После добавления каждого реактива раствор тщательно перемешивают. Доводят объем до 10 мл дистиллированной водой, приливают 2 мл раствора родамина «С», перемешивают и через 10-15 мин. измеряют оптическую плотность раствора при 610 нм в кювете с толщиной слоя 1 см по сравнению с контролем (раствор № 1 по таблице).

Строят градуировочный график зависимости оптической плотности от содержания цинка в градуировочном растворе (мкг), проверку которого проводят 1 раз в квартал или в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой помещают в стакан и дважды промывают горячим раствором соляной кислоты 1:1 (по 5 мл). Промывные жидкости объединяют и выпаривают досуха в фарфоровой чашке на водяной бане. Сухой остаток растворяют в 10 мл дистиллированной воды. Аликвотную часть раствора (1-5 мл) помещают в пробирку и устанавливают рН раствора 3-4, добавляя 0,1 н. серную кислоту по каплям. Далее анализ идет аналогично приготовлению градуировочных растворов.

Оптическую плотность исследуемого раствора измеряют по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.

Содержание цинка в анализируемом объеме раствора пробы (мкг) находят по градуировочному графику.

Концентрацию цинка в воздухе (мг/м3) рассчитывают по формуле 1 (Приложение 4.2).

Коэффициент пересчета цинка на оксид цинка - 1,24.

0008335651308897.html
0008441969351816.html
0008552801038519.html
0008726168202641.html
0008901302245796.html